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[干燥的类型可分为物理方法和化学方法两种]
发布日期:[2017/4/19]共阅[1724]次

干燥是指除去附在固体、或混杂在液体或气体中的少量水分,也包括了除去少量溶剂。干燥的类型可分为物理方法和化学方法两种。如分馏、分子筛脱水等属于物理方法。而化学方法则是使用干燥剂,使其与水作用形成水合物或和水起化学反应,从而除去试剂样品中的水分。实验室中较常用的是化学方法。
(一)液态有机化合物的干燥
1.干燥剂的选择
干燥剂的种类很多,较常用的干燥剂是无水盐类,另外还有活泼金属,如金属钠等,使用时应注意选择。单先必须保证干燥剂不与被干燥的有机化合物发生化学反应,也不溶于有机化合物之中。其次还要考虑到干燥剂的干燥效能和吸水容量。所谓干燥效能是指达到平衡时物质被干燥的程度,干燥效能和干燥剂的水蒸汽压有关,蒸汽压越小的,干燥效能越好。吸水容量是指单位质量干燥剂吸水量的多少。例如,1g Na2SO4较多能吸收1.27g水,其吸水容量为1.27。而CaCl2的吸水容量是0.97,比Na2SO4小,但其干燥效能却比Na2SO4强得多,因此选择干燥剂时应同时考虑干燥效能和吸水容量两个因素。
表2-1 各类液态有机物的常用干燥剂
液态有机物
适用的干燥剂
醚类、烷烃、芳烃
醇类
醛类
酸类
酯类
卤代烃
有机碱类(胺类)
CaCl2、Na、P2O5
K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO
MgSO4、Na2SO4
MgSO4、Na2SO4 、K2CO3
MgSO4、Na2SO4
MgSO4、Na2SO4 、K2CO3
NaOH、KOH
2.干燥操作
液态有机物的干燥操作一般在干燥的三角烧瓶中进行。按照条件选定适量的干燥剂(一般每毫升液体约需0.5-1g干燥剂)投入液体中,塞紧(用金属钠干燥时例外,此时塞中应插入一根无水氯化钙管,使氢气放空而水汽不致进入),振荡片刻,静置,使所有的水分全被吸去。然后过滤,进行蒸馏精制。为了达到较好的干燥效果,使用干燥剂前应尽量将有机物中的水层分离干净,必要时先使用吸水容量大的干燥剂,过滤后再用干燥效能强的干燥剂。若出现干燥剂附着器壁或相互粘结时,则说明干燥剂用量不够,应再添加干燥剂。干燥后的液体应该是澄清的,而干燥前的液体多呈浑浊状,由浑浊变为澄清可作为判断干燥的简单标志。
(二)固体化合物的干燥
可采用蒸发和吸附的方法来干燥,蒸发可采用自然晾干、加热干燥和减压干燥。吸附的方法是使用装有各种类型干燥剂的干燥器进行干燥。
1.自然干燥
这是较经济、方便的方法。应注意被干燥的固体应该是稳定、不分解、不吸潮。干燥时要把被干燥固体放在表面皿或其它敞口容器中,薄薄摊开,让其在空气中慢慢晾干。
2.加热干燥
为了加快干燥,对于熔点较高遇热不分解的固体,可使用烘箱或红外灯烘干。加热温度应低于固体有机物的熔点或分解点,随时加以翻动,不能有结块现象。
3.干燥器干燥

对于易分解或升华的固体,不能用上述方法干燥,应放在干燥器内干燥,干燥器常见的有普通干燥器、真空干燥器(图2-15)、真空恒温干燥器

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